过硫酸钠(Na2S2O8),为白色结晶,是过硫酸铵与氢氧化钠在真空反应釜中进行复分解反应后,经离心分离、烘干制得。其反应式如下:
(NH4)2S2O8 + 2NaOH =Na2S2O8 + 2NH3(气)+ 2H2O
因此,过硫酸钠中或多或少都会有一点铵残留,现有国家标准为GB/T 26519.1-2011《工业过硫酸盐 第一部分:过硫酸钠》,质量指标中残留的NH4+含量为≤0.2%,较好的产品可以控制在0.05-0.10%。
国家标准GB/T 23940-2009 《工业过硫酸盐产品的分析方法》中,测定铵盐残留的办法是纳氏试剂比色法。但纳氏试剂不稳定,还需要用到剧毒的硝酸汞,所以很多工厂没有不具备条件。
工厂在废水排放时使用的氨含量试盒做快速检定,该方法同样也可以用于过硫酸钠中铵盐的检测。
常见的铵离子快速测试盒是日本共立理化学研究所产品,适用于水中低浓度铵离子(0.2-10mg/L,相当于0.2-10PPM)的快速检定:
工业过硫酸钠的铵含量为300-2000PPM,因此试样需要进行稀释100-200倍处理。以200倍稀释为例,操作方法如下:
1、准确称取1.00克试样;
2、用50-80ml蒸馏水或去离子水溶解;
3、移入200ml容量瓶中,稀释到刻度;
4、按铵测试盒的方法测试,所得到的结果为其200倍,如下:
测试盒的结果 | 相当于铵含量 |
0.2mg/L | 0.004% |
0.5mg/L | 0.01% |
1mg/L | 0.02% |
2mg/L | 0.04% |
5mg/L | 0.10% |
10mg/L | 0.20% |
≥10mg/L | ≧0.20%(不合格) |
铵含量超过0.20%时,为不合格产品(大多数是过硫酸铵假冒)。
虽然这种比色法不是很准确,但根据颜色可以得知过硫酸钠中铵的大致含量,判断是否合格产品。
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